El nuevo cromatógrafo de gases con detección de iones

¿Qué es la cromatografía?

La cromatografía es la separación física de dos o más compuestos, basada en la diferente distribución de dos fases, una de las cuales es la estacionaria y la otra móvil.

El cromatógrafo de gases

En el cromatógrafo de gases se utiliza un gas de acarreo (fase móvil) que bajo presión mueve una muestra de vapor del puerto de inyección, a través de una fase estacionaria (columna) donde se efectúa la separación, después al detector donde se convierte en una señal eléctrica, la cual puede medirse con un graficador.

La cromatografía de gases es una técnica analítica para separar los componentes en una mezcla o muestra. Es la técnica más difundida para el análisis del medio ambiente, que se utiliza usualmente para probar la existencia y cuantificar de pesticidas, compuestos orgánicos volátiles y semi-volátiles en agua, tierra y aire.

Proveedores de cromatografía de gases

Agilent Technologies es la compañía líder en instrumentación a nivel mundial. Proporcionando las herramientas principales de medición electrónica y para la biociencia que promueven el desarrollo de sectores como la electrónica, comunicaciones, investigación científica, medio ambiente y petroquímica.

Agilent Technologies presenta su nuevo cromatógrafo de gases/detector espectrómetro de masas, el Agilent 5975C GC/MSD, el cual combina las enormes capacidades del Agilent 7890A GC, con una habilidad sin precedentes para detectar compuestos en trazas en matrices complejas.

“Los usuarios del  Cromatógrafo de gases/espectrómetro de masas se están enfrentando crecientemente con la identificación de cantidades muy pequeñas de componentes en mezclas sucias”, comentó Chris Toney, Vicepresidente de Agilent y Gerente General del GC/MS. “Esta nueva generación de las plataformas de Cromatógrafos de gases/espectrómetros de masas otorga el poder de analizar esas complejas muestras con precisión, rapidez y facilidad, lo que se prolonga también a un análisis más fiable de  muestras simples”.

Sensibilidad del nivel de rastreo

El Agilent 5975C GC/MSD es el primer instrumento con capacidad exclusiva de Agilent de detección de iones traza, lo que reduce dramáticamente el ruido base e incrementa la configuración de los picos así como la fidelidad espectral. Esta característica produce una mejor coincidencia con los archivos en los niveles de rastreo. Combinado con el Software de Deconvolución denominado DRS por sus siglas en inglés (Deconvolution Reporting Software)  y las bases de datos, los componentes pueden ser detectados aún cuando ellos coeluyan y mucho del tedio asociado a análisis complejos es eliminado. Por ejemplo, 17 muestras de agua superficial que anteriormente tomaban a un analista especializado 8 horas para evaluarlas toman sólo 30 minutos  en un proceso automatizado usando el DRS. Además, 99 componentes adicionales fueron detectados, los cuales no se percibían previamente.

La plataforma cuenta con otras características que también incrementan la productividad y flexibilidad. Además de las especificaciones de alta sensibilidad con helio, el Agilent 7890A y el 5975C ahora ofrecen un acarreador de hidrógeno, grado laboratorio lo cual  reduce las preocupaciones por la escasez y el costo del helio. El Agilent 7890A y el 5975C están diseñados para una operación segura y rutinaria con hidrógeno para un análisis más rápido.

Agilent ha extendido las capacidades de espectometría de masas del 5975C. Un nuevo recurso de alta temperatura de iones que opera arriba de 350 grados centígrados. Esta alta temperatura combinada con el cuadrupolo climatizado y el ciclo de bakeout  automatizado exclusivo de Agilent otorga un desarrollo analítico superior mientras requiere de un mínimo mantenimiento, aún con muestras sucias.

La Tecnología de flujo de capilaridad aumenta la productividad

Sumándose a todos los beneficios que ofrece el cromatógrafo de tecnología de flujo de capilaridad exclusivo de Agilent a través del 7890A GC, el accesorio QuickSwap para el 5975 GC/MSD permite cambiar la columna sin venteo del detector del espectómetro de masas. El tiempo requerido para este trabajo se redujo de horas a minutos.

El modulo QuickSwap de tecnología de flujo capilar de Agilent ha sido un verdadero ahorrador de tiempo” aseguró Dan Wright, director del laboratorio Shealy Environmental Services, Inc. “Usualmente, cambiar la columna en nuestro espectómetro de masas nos toma la mayor parte del día. Debemos ventilar el sistema, instalar la nueva columna, esperar para vaciar la bombra y dejarla por un par de horas para remover la humedad. El QuickSwap es de roca sólida por lo que no se filtra o permite la entrada de aire al detector espectómetro de masas. Como resultado, nos toma cerca de 5 minutos cambiar la columna, regresar  a calibrar y después a analizar las muestras”.

El Agilent 5975C GC/MSD está diseñado para cubrir las necesidades de un amplio rango de usuarios, desde laboratorios de un solo equipo hasta los más grandes con ambientes interconectados. La plataforma está integrada con el completo software del cromatógrafo de gases/ detector espectómetro de masas ChemStation de Agilent para adquisición, procesamiento y reporte de datos. También es compatible con el sistema Enterprise Content Management de Agilent para manejar información desde múltiples instrumentos utilizando un depósito central.

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O bien, haga contacto directo con Agilent Technologies para solicitar mayor información sobre el Agilent 5975C GC/MSD.

¿Qué son los Analizadores de Carbono total (TOC)?

Gran parte de los sólidos en suspensión y de los sólidos filtrables de las aguas residuales de concentración media son de naturaleza orgánica. Los compuestos orgánicos están formados normalmente por combinaciones de carbono, hidrógeno y oxígeno, con la presencia, en determinados casos, de nitrógeno. También pueden estar presentes otros elementos cono azufre, fósforo o hierro. Los principales grupos de sustancias orgánicas presentes en el agua residual son las proteínas (40-60%), hidratos de carbono (25-50%) y grasas y aceites ( 10%).

Es posible medir el contenido de materia orgánica en las aguas residuales, para determinar el tipo de tratamiento que requieren. Para aguas negras, que tienen una composición más o menos constante, se emplea la cantidad de carbono presente en las mismas, ya sea directamente, midiendo el carbono orgánico total, COT, o TOC en inglés, o indirectamente, midiendo la capacidad reductora del carbono existente en dichas aguas. Estas últimas son la Demanda Química de Oxígeno, DQO, y la Demanda Bioquímica de Oxígeno, DBO.

Estas técnicas permiten determinar la cantidad de materia orgánica presente en el agua contaminada.

La demanda de oxígeno de un agua residual es la cantidad de oxígeno que es consumido por las sustancias contaminantes que están en ese agua durante un cierto tiempo, ya sean sustancias contaminantes orgánicas o inorgánicas. Las técnicas basadas en el consumo de oxígeno son la demanda química de oxígeno, DQO, la demanda bioquímica del oxígeno (DBO) y el carbono orgánico total, COT o TOC.

La Demanda Química de Oxígeno, DQO, es la cantidad de oxígeno en mg/l consumido en la oxidación de las sustancias reductoras que están en el agua. Se emplean oxidantes químicos, como el dicromato potásico. El ensayo de la DQO se emplea para medir el contenido de materia orgánica tanto de las aguas naturales como de las residuales. En el ensayo, se emplea un agente químico fuertemente oxidante en medio ácido para la determinación del equivalente de oxígeno de la materia orgánica que puede oxidarse.

La Demanda Bioquímica de Oxígeno, DBO, es la cantidad de oxígeno en mg/l necesaria para descomponer la materia orgánica presente mediante acción de los microorganismos aerobios presentes en el agua. Normalmente se emplea la DBO 5 , que mide el oxígeno consumido por los microorganismos en cinco días. Resulta el parámetro de contaminación orgánica más ampliamente empleado. La determinación del mismo está relacionada con la medición del oxígeno disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidación bioquímica de la materia orgánica.

Para medir el TOC o COT, Carbono Orgánico Total, se emplean aparatos que usan la oxidación en fase gaseosa. Se inyecta una cantidad conocida de muestra en un horno de alta temperatura. En presencia de un catalizador, el carbono orgánico se oxida a anhídrido carbónico, la producción de la cual se mide cuantitativamente con un analizador de infrarrojos.

La aireación y la acidificación de la muestra antes del análisis elimina los posibles errores debidos a la presencia de carbono inorgánico.

Si se conoce la presencia de compuestos orgánicos volátiles en la muestra, se suprime la aireación para evitar su separación.

El ensayo puede realizarse en muy poco tiempo, y su uso se está extendiendo muy rápidamente. No obstante, algunos compuestos orgánicos presentes pueden no oxidarse, lo cual conducirá a valores medidos del COT ligeramente inferiores a las cantidades realmente presentes en la muestra.

Hay dos métodos de medición de TOC. Uno es el método diferencial y el otro es el método directo.

En el método diferencial se mide tanto el Carbono total (TC) como el Carbono Inorgánico (CI) de forma separada y el Carbono Orgánico total (TOC) se calcula restando al TC el CI. Este método es útil en muestras en que el CI es menor al TOC o al menos de tamaño similar.

En el método directo el CI es removido de la muestra purgando la muestra acidificada con un gas purificador y después el TOC se determina midiendo el TC e igualándolo al TOC. Este método también se conoce como NPOC (Non-purgeable Organic Carbon) dado que el POC (Purgeable Organic Carbon) como el benceno, tolueno, ciclohexano o cloroformo puede ser removido de la muestra.

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La función de los agentes secuestrantes

La quelatación es la habilidad de un compuesto químico para formar complejos solubles de iones metálicos en presencia de agentes químicos que normalmente producirían precipitados en soluciones acuosas.

Los compuestos capaces de ligar iones metálicos de tal manera que no exhiban sus reacciones normales en presencia de agentes precipitantes se conocen como agentes secuestradores o secuestrantes.

En muchos procesos industriales, la presencia de iones metálicos extraños causa problemas debido a que pueden tener efectos adversos en la calidad del producto. Los iones metálicos pueden perjudicar en la industria textil (en el blanqueo y teñido, al formarse sales metálicas poco solubles), en las calderas (por formación de sedimentos o depósitos que se adhieren a ellas), en la estabilidad de grasas y aceites (al catalizar su oxidación).

Es importante enfatizar que la reacción de secuestración es frecuentemente parte de un proceso global en el cual se ha encontrado deseable incrementar o inhibir una reacción influenciada por un ion metálico, la cual tiene lugar independientemente de la reacción de coordinación, o para alterar la influencia de un ion metálico sobre la estabilidad de un producto o componente.

Existen tres tipos de agentes secuestrantes que se usan ampliamente en la industria: polifosfatos, ácidos aminopolicarboxílicos y ácidos hidroxicarboxílicos.

Polifosfatos: usados como aditivos en jabones y detergentes por su capacidad de formar complejos hidrosolubles con iones como el calcio y el magnesio.

EDTA: usado en la eliminación de depósitos de calderas y en la industria de jabones y detergentes ya que forma complejos muy estables al calentamiento y en medio alcalino con iones como el calcio y el magnesio.

Ácidos hidroxicarboxílicos: los más usados son los ácidos glicónico y cítrico, y en menor grado, el tartárico y el sacárico. Estos ácidos se utilizan en la limpieza de metales, en la estabilización de frutas congeladas pues evita la oxidación del ácido ascórbico (catalizada por metales), y en procesos de electrodeposición.

En CHEMLOGIS S. A. de C. V., desarrollamos trabajo consultivo y de investigación con el personal de nuestros clientes en la búsqueda de la óptima solución a sus necesidades. En nuestra línea de especialidades químicas contamos con agentes secuestrantes, además de suavizantes, dispersantes, aditivos, entre otros.

Somos fabricantes de materias primas para las industrias del papel, pinturas y tintas, textil, cuero, plásticos y detergentes.

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